在ASTM F2347-03標準指南中,明確了透明質酸鈉的流變學測試項目,包含剪切黏度曲線和彈性掃描。
一、水溶液的剪切黏度
這里測試的黏度也叫動力粘度,建議采用旋轉粘度計或者旋轉流變儀進行測量。剪切黏度的意義在于進行可控的質量控制,并且可以模擬在組織注射或者填充的時候的實際工況。測試的時候,需要考慮的因素如下:
1.1 溫度
溫度是一個非常重要的參數(shù),幾乎所有的透明質酸鈉溶液溫度升高黏度都變低。想要良好的重復性,溫度的控制至關重要??梢赃x擇溫度控制穩(wěn)定性更好的液體循環(huán)溫度裝置。當然,由于技術的進步,半導體溫度控制也是一個不錯的選擇。但是價格會略微貴一些。
建議溫度的設置在20C,25C,37C比較理想,透明質酸鈉的水溶液建議濃度0.1%即可。
1.2 離子強度
透明質酸鈉的黏度對于離子強度很敏感。在測試的時候需要確保穩(wěn)定的離子強度,通常需要在已知濃度的離子溶液中進行檢測。建議采用氯化鈉溶液0.15M濃度,或者采用去離子水。
1.3 剪切速率
確保了溫度穩(wěn)定一致,離子強度一致,然后就可以選擇合適的剪切速率條件開始測試。透明質酸鈉溶液是一個典型的非牛頓流體,剪切變稀。如果預算或者條件許可,一定要選擇一款合適的流變儀來測試,這樣數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性更好。
建議測試的方法:恒溫25C,做一個速率掃描,從0.001S-1~1000S-1。采用Rheowin軟件程序如下:
測試的結果如下圖例所示。
二、彈性掃描-頻率掃描
有時候測試剪切黏度不能很好的表達一致性評價,可以采用測試粘彈性,儲能模量和損耗模量來表征透明質酸鈉的黏性。
從實際測試的結果來看,頻率掃描可以提供更加穩(wěn)定的測試結果。但是這對于測試的設備是有挑戰(zhàn)的,對于流變儀的軸承來說,至少需要一臺空氣軸承的流變儀。當然,價格就會上去。
建議的測試方法:100HZ~0.1HZ, 形變參數(shù)或者應力參數(shù)取決于LVR區(qū)間,溫度25C;采用Rheowin軟件程序如下:
測試的結果如下圖例所示。
三、如何選擇一款適合于透明質酸鈉流變學測試的流變儀
3.1 測試軸承的硬件組成
需要實現(xiàn)低剪切速率0.001S-1以及100HZ~0.1HZ,這些測試要求就決定了這臺設備的必要組成;就是空氣軸承選擇。在這個測試精度的要求下,機械或者滾珠軸承不在考慮之列。靈敏度不夠,就是把人累死,也得不到穩(wěn)定的,重復性高的測試結果。
3.2 溫度控制單元
建議選擇液體循環(huán)器控制單元或者半導體控制單元都可以。在20~37C的溫度范圍內,兩者都可以實現(xiàn)穩(wěn)定的溫度控制。
3.3 測試夾具選擇
建議選擇椎板轉子,因為測試恒溫測試,所以椎板的精度更好。如果考慮升溫做凝膠測試,建議選擇平板轉子。
四、哈克流變儀,大家之選。
可以選擇MARS IQ Air或者MARS 40兩個設備型號。前者性價比較高,后者靈敏度更高,測試起來更加游刃有余。
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