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陶瓷-高嶺土配方的穩(wěn)定性分析

更新更新時間:2024-03-20      點擊次數(shù):1046

現(xiàn)代高性能陶瓷,如牙齒或人造骨材料、瓷磚和工業(yè)陶瓷通?;趶?fù)雜的分散體。分散體的組成和預(yù)處理是保持最終產(chǎn)品高質(zhì)量的必需。分散顆粒沉積行為的評價提供諸如陶瓷的分散性,包括分離穩(wěn)定性和顆粒相互作用的重要信息。

本文介紹了STEP技術(shù),來評估和量化初始濃度的陶瓷分散體的分散性能,同時可得到粒徑分布結(jié)果。

使用德國LUM-LUMiSizer®測試穩(wěn)定性比用肉眼在自然重力下觀察試管的分離過程快2300倍。只需數(shù)分鐘或數(shù)小時,而不是幾個月或幾年,就能完成分散體在原始濃度下的快速穩(wěn)定性排序和貨架期預(yù)測,獲得的結(jié)果與正常重力下的結(jié)果一致,可以很輕松的檢測出不同配方陶瓷分散體的穩(wěn)定性。

1、測試原理及技術(shù)    

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使用近紅外光源(或多光源系統(tǒng))不斷照射整個樣品,與之平行的檢測器隨時間連續(xù)監(jiān)測并反應(yīng)樣品的透光率變化,從而形成樣品在分離過程的空間和時間透光率圖譜。

LUM儀器的核心是應(yīng)用STEP技術(shù)(Space-and Time-resolved Extinction Profiles空間,時間消光圖譜)。它是目前可以對整個樣品從上到下同時觀測

及分析的技術(shù)。您可以對懸濁液,乳濁液等分散體系作全面的穩(wěn)定性分析及了解而不會遺漏任何信息。離心式“分散體系分析儀" LUMiSizer®可使分散體系的分離加速,LUMiSizer®可同時離心測試12個樣品,根據(jù)客戶需求可調(diào)溫度范圍4℃-60℃,最高濃度可達90%,觀察和了解從頂端到底部的整個分離時間內(nèi)樣品的透光率變化過程。

2、實驗介紹高嶺土分散體系穩(wěn)定性分析          
       高嶺土的處理和應(yīng)用中,通常使用分散劑,所以沉淀行為的評估是非常重要。

所研究的高嶺土的密度為2.6g/cm3。化學成分(質(zhì)量百分比):50.3% SiO2,49.0% Al2O3,0.1% TiO2, 0.1% Na2O, 0.1% CaO, 0.4% MgO。高嶺土粉末用去離子水分散的并靜止90分鐘。然后含10-50% m/m高嶺土的分散液用雙葉螺旋槳攪拌器在2000轉(zhuǎn)/分下混合30分鐘。

43分鐘以上的離心過程,得到了10% m/m高嶺土分散體的透光率圖(圖3),也即從頂端到底部的整個分離時間內(nèi)樣品的透光率變化過程。其中,縱坐標是透光率曲線,橫坐標是距旋轉(zhuǎn)中心的距離。曲線從第一條的紅色曲線到最后一條的綠色曲線進行過渡。    

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2300g下10%m/m高嶺土分散體的透光率圖(紅色:第一條曲線,綠色:最后一條曲線)        

由圖可知,當固含量為10%時,顆粒聚集體有足夠的空間單獨沉降。在分離開始時,沒有觀察到明顯的沉降峰,這表明所有顆粒都以相同的速度運動。之后,顆粒聚集體根據(jù)尺寸的不同以不同的速度移動,即觀察到多分散沉降(sol)。當透光率圖譜顯示界面向底部遷移時,表明快速和沉積。離心10s后,界面上清液分散相已經(jīng)移動5mm。60s后,大部分固體顆粒已經(jīng)到達樣品管底部,此時底部透過率很低。沉積物形成后,會逐漸壓實,這是絮凝顆粒的特征。    

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不同固含量(10-50%)對分離行為的影響(4000rpm或2300g)        

比較了不同固含量高嶺土的分離過程。當固含量≥20%時,分離的特點是沉降顆粒的明顯界面,所有顆粒以相同的速度運動(區(qū)域沉降),連續(xù)曲線之間的距離變窄,因為分散相的進一步壓實阻力。絮凝網(wǎng)絡(luò)(凝膠)內(nèi)的顆粒濃度的沉降也增加。當固含量為20%時,除了絮凝網(wǎng)絡(luò)的分離外,還注意到細顆粒的分離沉降(在明顯沉降界面后的透光率逐漸增加),也就是說,細顆粒不是與絮凝網(wǎng)絡(luò)緊密結(jié)合。固含量越低,透光率曲線間的距離越大,說明顆粒的沉積速度越大。分散體的主要沉降行為不會隨固含量的增加而改變。

使用分析工具“不穩(wěn)定性指數(shù)",可以很容易地對樣品的分離程度和動力學進行比較和量化。圖5顯示在2300g下測得的不同固含量的高嶺土的不穩(wěn)定性指數(shù)。    


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10-50% m/m固含量的高嶺土分散體的不穩(wěn)定性指數(shù)

表1是不同固含量的高嶺土的不穩(wěn)定性指數(shù)和測試時間。“界面跟蹤"模式用于確定分離速度。沉降界面(在上清液和分散相之間)的遷移被追蹤。表2比較不同固含量高嶺土的初始沉降率和最終絕對沉降高度。

表1不同固含量的高嶺土的不穩(wěn)定性指數(shù)和測試時間

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表2前面100秒的沉降速率和不同固體的最終沉積高度

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結(jié)論

LUMiSizer®穩(wěn)定性分析儀采用STEP技術(shù),可用于不同固含量陶瓷分散體的加速分析。儀器可快速有效地研究分散體的分離穩(wěn)定性、顆粒相互作用和粒徑分布。LUMiSizer®能將最多12個樣品同時置于各種溫度和轉(zhuǎn)速之下,設(shè)定一個輸出實時圖像的時間間隔,將所有的圖像匯集在一個坐標圖中,可以快速直觀的分析穩(wěn)定性數(shù)據(jù)。符合穩(wěn)定性測試的多項標準。這將為研發(fā)、生產(chǎn)以及質(zhì)量管控提供了全新的技術(shù)。  



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