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旋轉(zhuǎn)流變儀新手?這些步驟讓你快速上手!

更新更新時間:2025-03-12      點擊次數(shù):16
  旋轉(zhuǎn)流變儀是研究流體、半固體及固體的形變及流動特性的儀器。通過測量剪切速率、剪切應(yīng)力、振蕩頻率、應(yīng)力應(yīng)變振幅等流變數(shù)據(jù),可以計算樣品的黏度、儲能模量、損耗模量、Tanδ等流變學(xué)參數(shù)。它被廣泛應(yīng)用于高分子化工、日用化學(xué)、石油石化、食品、油墨涂料、生物制藥等多個行業(yè),用于研究從低黏度流體到高強度固體樣品的流動和變形特性。
  旋轉(zhuǎn)流變儀的工作原理基于旋轉(zhuǎn)剪切應(yīng)力與應(yīng)變的關(guān)系。在兩個測量板(如平行板、同心圓筒、錐/平板等)之間加載樣品,當(dāng)在上板施加一個扭矩時,就會在材料上產(chǎn)生一個旋轉(zhuǎn)剪切應(yīng)力,并測得所形成的應(yīng)變或應(yīng)變速率(切變速率)。通過測量這些參數(shù),可以計算出樣品的流變學(xué)特性。
  旋轉(zhuǎn)流變儀的操作步驟:
  一、實驗前準(zhǔn)備
  樣品準(zhǔn)備
  選擇合適樣品:根據(jù)研究目的和樣品特性選擇合適的測試對象,如液體、膏體、固體等。確保樣品具有代表性且均勻性良好。
  樣品量:依據(jù)旋轉(zhuǎn)流變儀的測量要求和樣品容器尺寸,確定合適的樣品量。一般來說,樣品應(yīng)足以填滿樣品容器,并且在測量過程中不會因樣品量不足而產(chǎn)生間隙或氣泡影響測量結(jié)果。通常建議樣品量至少覆蓋樣品臺并且稍微凸起,以確保良好的接觸和測量準(zhǔn)確性。
  樣品預(yù)處理:如果樣品在室溫下粘度較高或呈固態(tài),可能需要進行預(yù)熱或溶解處理。對于一些具有觸變性的樣品,可能需要在測試前進行預(yù)剪切或振搖,使其達到相對穩(wěn)定的初始狀態(tài)。
  儀器檢查與準(zhǔn)備
  環(huán)境條件:確保儀器放置在穩(wěn)定、水平的臺面上,避免外界震動和干擾。檢查實驗室的溫度和濕度是否在儀器規(guī)定的工作范圍內(nèi),因為環(huán)境因素可能會對測量結(jié)果產(chǎn)生影響。
  清潔儀器:檢查樣品臺、轉(zhuǎn)子等部件是否清潔,若有殘留樣品或污垢,應(yīng)用適當(dāng)?shù)娜軇┎潦酶蓛?,并用干凈的布擦干,防止污染不同批次的樣品?/div>
  開機預(yù)熱:打開旋轉(zhuǎn)流變儀的電源開關(guān),讓儀器預(yù)熱一段時間,一般為15至30分鐘,使儀器各部件達到穩(wěn)定的工作狀態(tài)。
  二、參數(shù)設(shè)置
  選擇測量模式
  穩(wěn)態(tài)測量:用于測定樣品在不同恒定剪切速率下的粘度。通過逐漸增加或減小剪切速率,觀察樣品的粘度變化情況,以了解樣品的流動特性。
  動態(tài)測量:主要用于研究樣品的粘彈性特性。在動態(tài)測量模式下,儀器會對樣品施加一個周期性的應(yīng)力或應(yīng)變,然后測量樣品的響應(yīng),從而得到儲能模量(G')和損耗模量(G'')等信息。
  瞬態(tài)測量:用于觀察樣品在受到突然施加的應(yīng)力或應(yīng)變時的響應(yīng)隨時間的變化,例如研究樣品的蠕變和應(yīng)力松弛行為。
  設(shè)置測量參數(shù)
  剪切速率范圍:根據(jù)樣品的特性和預(yù)期的測量目的,設(shè)置合適的剪切速率范圍。對于未知特性的樣品,可以先進行一個較寬范圍的初步測量,以確定其大致的流變行為,然后再針對感興趣的區(qū)域進行更精細的測量。
  溫度控制(若需要):如果實驗需要在特定溫度下進行,設(shè)置所需的溫度值。旋轉(zhuǎn)流變儀通常配備有溫度控制系統(tǒng),可將樣品加熱或冷卻到設(shè)定的溫度,并保持恒定。在設(shè)置溫度時,需要考慮樣品的熱穩(wěn)定性和所需的平衡時間,確保樣品在測量過程中達到熱平衡狀態(tài)。
  測量時間:針對不同的測量模式和樣品特性,設(shè)置合理的測量時間。穩(wěn)態(tài)測量時,在每個剪切速率下應(yīng)保持足夠的時間,使樣品達到穩(wěn)定的流動狀態(tài)后再記錄數(shù)據(jù);動態(tài)測量時,要根據(jù)頻率和周期數(shù)量等因素確定測量時間,以獲得準(zhǔn)確的模量數(shù)據(jù);瞬態(tài)測量時,應(yīng)根據(jù)樣品的響應(yīng)特性設(shè)置合適的觀測時間窗口。
  校準(zhǔn)儀器
  轉(zhuǎn)子校準(zhǔn):使用標(biāo)準(zhǔn)硅油或其他標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對轉(zhuǎn)子進行校準(zhǔn),檢查轉(zhuǎn)子的尺寸、形狀和表面狀況是否符合要求。如果轉(zhuǎn)子存在磨損或變形,應(yīng)及時更換或進行修復(fù),以保證測量的準(zhǔn)確性。
  力矩校準(zhǔn):通過加載已知力矩的標(biāo)準(zhǔn)砝碼或其他校準(zhǔn)裝置,對儀器的力矩傳感器進行校準(zhǔn),確保力矩測量的精度滿足要求。
  距離校準(zhǔn):校準(zhǔn)樣品臺與轉(zhuǎn)子之間的初始距離,確保其符合設(shè)定值。這對于準(zhǔn)確計算剪切速率和應(yīng)力等參數(shù)非常重要。
  三、測量操作
  安裝樣品
  裝載樣品:將處理好的樣品小心地放置在樣品臺上,確保樣品分布均勻且與轉(zhuǎn)子有良好的接觸。對于粘性較大的樣品,可使用刮刀或其他工具將樣品涂抹均勻,避免產(chǎn)生空隙或氣泡。
  選擇轉(zhuǎn)子:根據(jù)樣品的類型和測量要求選擇合適的轉(zhuǎn)子類型和尺寸。常見的轉(zhuǎn)子有錐板轉(zhuǎn)子、平行板轉(zhuǎn)子和同軸圓筒轉(zhuǎn)子等。錐板轉(zhuǎn)子適用于低粘度液體和中等粘度的膏體;平行板轉(zhuǎn)子適用于較硬的固體和高粘度的膏體;同軸圓筒轉(zhuǎn)子適用于寬范圍粘度的液體和半固體。
  開始測量
  啟動測量程序:按照儀器的操作界面提示,啟動相應(yīng)的測量程序。在測量過程中,儀器會自動按照設(shè)定的參數(shù)對樣品進行剪切或施加應(yīng)力,并實時采集和記錄數(shù)據(jù)。
  監(jiān)控測量過程:密切觀察儀器的運行狀態(tài)和測量數(shù)據(jù)的變化情況,確保測量過程順利進行。注意檢查是否有異常的力矩波動、溫度變化或電機噪音等情況,如果出現(xiàn)異常,應(yīng)立即停止測量并檢查原因。
  數(shù)據(jù)記錄與保存
  實時顯示與觀察:在測量過程中,儀器的顯示屏?xí)崟r顯示測量數(shù)據(jù),如粘度、剪切應(yīng)力、剪切速率、模量等數(shù)值,以及相應(yīng)的曲線圖表。操作人員可以直觀地觀察樣品的流變特性變化趨勢。
  數(shù)據(jù)保存:測量完成后,將測量數(shù)據(jù)保存到計算機指d的文件夾中。旋轉(zhuǎn)流變儀一般會自帶數(shù)據(jù)處理軟件,也可以將數(shù)據(jù)導(dǎo)出為常見的數(shù)據(jù)格式,以便后續(xù)進一步分析和處理。在保存數(shù)據(jù)時,要詳細記錄測量的條件、樣品信息和儀器參數(shù)等內(nèi)容,方便日后查詢和對比。
  四、實驗后清理與維護
  清洗儀器
  拆卸轉(zhuǎn)子和樣品臺:測量結(jié)束后,先關(guān)閉儀器電源,待儀器冷卻后,將轉(zhuǎn)子和樣品臺從儀器上小心拆卸下來。
  清洗部件:使用適當(dāng)?shù)娜軇┣逑崔D(zhuǎn)子、樣品臺和其他與樣品接觸過的部件,去除殘留的樣品。清洗時要輕柔操作,避免損壞部件表面。然后將清洗干凈的部件用干凈的布擦干或自然晾干。
  檢查和維護儀器
  外觀檢查:檢查儀器的外觀是否有損壞、腐蝕或泄漏等情況,檢查各連接線是否松動或破損。
  性能檢查:定期對儀器進行性能檢查,如檢查力矩傳感器、位移傳感器等關(guān)鍵部件的精度和靈敏度,確保儀器處于良好的工作狀態(tài)。如果發(fā)現(xiàn)儀器存在故障或異常情況,應(yīng)及時聯(lián)系專業(yè)維修人員進行維修和保養(yǎng)。

旋轉(zhuǎn)流變儀

 

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